卫生巾无甲醛无荧光剂测试费用周期

生活用纸近年来发展迅速，产量和消费量逐年增加，广大消费者对其质量的关注度也是越来越高。由于卫生巾、纸尿裤生产中的背胶等原料有可能引入甲醛，同时按照与国际标准接轨的需要，修订后的纸尿裤和卫生巾标准即将对甲醛展开限量检测。

 

国家标准《GB/T 34448-2017生活用纸及纸制品中甲醛含量的测定》对甲醛检测推荐了两种方法：分光光度法中的乙酰丙酮法和色谱法中的液相色谱法。这两种方法的特点都是精密度高，重复性好，且测试过程稳定，长时间不会发生变化。如果是用于抽查样品的测试或仲裁，肯定是首选检测方法。但由于大多数纸尿裤和卫生巾样品中甲醛含量极低，几乎不含甲醛，而上述两种方法所需的药品种类多，且处理时间长，所以成批量检测起来一定会耗时、耗力。本文推荐一些能定性检测，快速预判、排查的方法解决检测中的实际问题。

 

                                                                         

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1、常用方法

 

1.1、乙酰丙酮分光光度法

 

利用甲醛在pH值5.5~7.0的环境下能与乙酰丙酮及氨反应生成黄色物质，其于415nm处有强吸收峰，且吸收值能与甲醛浓度构成相关性，可用于甲醛浓度测定。该方法的优点在于不受乙酰丙醛、丁醛、丙烯醛等结构类似化合物及金属离子的影响，显示反应持续的时间长（12h不褪色），检出限低（可低至0.1 mg/kg）。缺点是反应有60min的诱导时间，如果批量检测，所耗时间和精力很大。

 

1.2、盐酸苯肼法

 

甲醛与盐酸苯肼经铁氰化钾在酸性条件下氧化能生成橙红色化合物，该化合物在520nm处有强吸收峰，吸光值与甲醛含量呈线性关系，能用于甲醛检测。该方法的优点抗干扰能力强，精密度高。缺点是操作繁琐，而且盐酸苯肼有剧毒，铁氰化钾配置时有难闻气味，显色生成物的稳定性不如乙酰丙酮显示生成物的稳定性。

 

1.3、液相色谱法

 

用一定量的萃取液与2，4-二硝基苯肼溶液反应，生成衍生化产物2，4-二硝基苯腙，在水溶液中能显色，可用紫外检测器检测。有些检测方法中用有机溶剂萃取富集后，在一定温度下蒸发、浓缩，在用甲醇或乙腈溶解，进行色谱测定。标准《生活用纸及纸制品中甲醛含量的测定》中采用含乙酸的乙腈溶解2，4-二硝基苯肼，与萃取的溶液在（60±2）℃水浴中反应30min即可。色谱柱采用反相C18不锈钢柱，检测波长355nm，流动相乙腈和水（65:35），根据峰面积计算试样萃取液中甲醛的浓度，再换算成试样中的甲醛含量。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好，方法检出限为4.0mg/kg。

 

2、快速检测法

 

2.1、间苯三酚法

 

甲醛和间苯三酚在碱性条件下能进行缩合反应，生成橘红色的化合物，利用该反应物颜色的深浅可以初步判断甲醛含量的高低，也可以用紫外分光光度计470nm波长进行测试。但是溶液中NaOH浓度越高，显色和褪色反应越快，吸光值也越大。

 

将层析滤纸浸润于间苯三酚和氢氧化钠的乙醇：水溶液中（乙醇:水=1:1）1 min后取出，放于恒温箱40℃干燥1h，得测甲醛的试纸，平时储存于密闭的干燥容器中。定量测试时，取10ml浸泡液于具塞试管中，加入一张0.5cm×1cm的纸片，振荡至纸片呈白色，再静置1min后，用紫外分光光度计在波长470nm处测吸光值。该方法工作曲线范围为0.1~2.0 mg/l，标准差0.15，相关系数为±0.56%。方法有较高的选择性，金属离子、其他醛类无干扰；制备好的纸片能在密闭容器中保存6个月，克服液态试剂保质期短的缺陷。

 

2.2、品红-亚硫酸法

 

品红-亚硫酸溶液本呈无色，遇甲醛反应显玫瑰红色，在酸性条件下呈浅蓝色，可用于比色定量测试。尽管醛都能与品红-亚硫酸反应，但在强酸环境下只有甲醛反应产物转变为蓝色，为甲醛特有反应，因此测定时不受其他醛类干扰。测试波长570nm，品红-亚硫酸用量0.2~0.4ml即可，测量吸光值稳定，操作方便，灵敏度高，反应快，缺点褪色快，易受环境温度影响。

 

3、总结

 

本文结合纸尿裤和卫生巾的特点，按照《生活用纸及纸制品中甲醛含量的测定》标准介绍了甲醛测试的前处理方法。在甲醛常用检测方法中介绍了乙酰丙酮分光光度法、盐酸苯肼法、液相色谱法。在快速检测法介绍了间苯三酚法和品红-亚硫酸法。快速检测法的检出限能达到液相色谱的检出限要求，而快速检测法所费时间仅是常用方法的1/5左右；加上大部分纸尿裤和卫生巾试样中几乎不含甲醛，因此，有必要推广快速检测法。